Принцип действия рефрактометра основан на том, что определяется лишь угол преломления исследуемой жидкости, а показатель преломления измерительной призмы известен.

1 - осветительное зеркало; 2 - вспомогательная откидная призма; 3 - основная измерительная призма; 4 - матированная грань откидной призмы; 5 - исследуемая жидкость; 6 - призмы Амичи компенсатора; 7 - объектив зрительной трубы; 8 - поворотная призма; 9 - окуляр зрительной трубы

Рисунок 2 - Оптическая схема рефрактометра ИРФ-22.

Порядок работы с рефрактометром:

1. Перед началом работы необходимо проверить установку нуль-пункта рефрактометра. Установку нуль-пункта и измерения на рефрактометре необходимо проводить при одной и той же температуре. Проверка и установка нуль-пункта проводится по дистиллированной воде. При исследовании дистиллированной воды граница светотени должна находиться наделении 1,33299 шкалы зд и 0% шкалы сухих веществ. Проверка и установка нуль-пункта по дистиллированной воде проводится следующим образом:

Открыть верхнюю камеру и промыть дистиллированной водой или спиртом поверхности измерительной и осветительной призм и насухо вытереть чистой льняной салфеткой;

Оплавленным концом палочки нанести на плоскость измерительной призмы одну-две капли дистиллированной воды и закрыть верхнюю камеру;

Смещая осветитель, луч света направить в окно верхней камеры;

Перемещением рукоятки с окуляром вдоль шкалы вверх и вниз найти в поле зрения границу светотени;

Границу светотени, перемещая рукоятку, совмещают с визирной линией (если при совмещении с центром перекрестия сетки она прошла через деление шкалы зд = 1,33299 и 0% шкалы сухих веществ, нуль- пункт установлен правильно).

Измерение показателя преломления прозрачных жидкостей и процента сухих веществ по сахарозе производится аналогично измерению дистиллированной воды при установке нуль-пункта: после совмещения границы светотени с перекрестием сетки произвести отсчет по шкале показателей преломления и процента сухих веществ по сахарозе. Измерение произвести три раза. Среднее арифметическое трех измерений является конечным результатом измерений.

Измерение продуктов сахарного производства можно производить при температуре 10-30°С с учетом поправки на температуру по таблице (таблицу взять у преподавателя).

Например, если измерения производить при температуре 17°С, отсчет по шкале равен 37,8% сухих веществ. По таблице находим поправку, равную 0,22. Показание рефрактометра будет равно:

37,80 - 0,22 = 37,58% сухих веществ.

После проведения измерений необходимо открыть верхнюю камеру, промыть, досуха вытереть плоскости верхней и нижней камер и плавно опустить верхнюю камеру прибора.

Расчет концентраций вещества по показателям преломления раствора ведут следующими методами: по калибровочному графику, по таблицам, по рефрактометрическому фактору, методом добавок.

По калибровочному графику: калибровочный график строят по растворам вещества известной концентрации (концентрация -- показатель преломления), измеряют показатель преломления анализируемого раствора, и на графике по показателю преломления определяют концентрацию.

По таблицам: для многих веществ составлены таблицы, в которых приведены показатели преломления растворов с известной концентрацией.

По рефрактометрическому фактору: если известен рефрактометрический фактор, для расчета концентраций используют формулу:

где з 1 - показатель преломления раствора;

з0 - показатель преломления растворителя;

F - рефрактометрический фактор, показывающий увеличение показателя преломления при росте концентрации вещества на 1% .

Рефрактометрический фактор определяют экспериментально или по таблицам показателей преломления.

Например, для NаСl фактор F равен разности между показателями преломления 4%-ного раствора з1 = 1,3397 и 2%-ного раствора з2= 1,3364, деленной на разность концентраций (равную 2%):

Автоматические рефрактометры для непрерывной регистрации n в потоках жидкостей используют на производствах при контроле технологических процессов и автоматическом управлении ими, а также в лабораториях для контроля ректификации и как универсальные детекторы жидкостных хроматографов.

Все выпускаемые в настоящее время рефрактометры, независимо от их назначения, построены на принципе рефрактометров типа Аббе или типа Пульфриха, но и в тех и в других измерения основаны на определении величины предельного угла преломления.

1) Принцип устройства рефрактометров типа Аббе и Пульфриха.

Основной типичный узел рефрактометров типа Аббе - комплекс призм -измерительной и осветительной. Тонкий слой исследуемой жидкости находится между плотно прижатыми гранями обеих призм.

Поверхность осветительной призмы, соприкасающаяся с исследуемой жидкостью, матовая, шероховатая, рассеивает свет, входящий через нее в слой жидкости, вследствие чего лучи света пронизывают жидкость в разных направлениях.

Лучом, угол падения которого наиболее близок к прямому (предельный луч), видимое в зрительную трубу поле делится на темную и светлую половины. С помощью специального маховичка можно блок призм установить в такое положение, при котором предельный луч будет совмещен с оптической осью зрительной трубы, а граница светлого и темного полей - с видимым в трубу пересечением двух прямых линий, через которое проходит эта воображаемая ось. По положению наблюдаемой в визирную трубку отсчетной линии на шкале определяют величину показателя преломления. Граница темного и светлого полей оказалась бы размытой и окрашенной во все цвета радуги вследствие разложения белого света при прохождении его через измерительную призму. Для предупреждения этого явления в рефрактометрах типа Аббе применяются специальные устройства - компенсаторы дисперсии.

Коэффициент преломления жидкостей значительно изменяется под влиянием температуры. Поэтому в рефрактометрах для повышения точности применяется термостатирование. Термостатирование в рефрактометрах типа Аббе осуществляется циркуляцией воды определенной температуры через нижнюю и верхнюю камеры призменного блока. Температура должна поддерживаться с точностью ±0,1-0,5°С.

В рефрактометрах типа Пульфриха имеется всего одна призма, к которой прикреплен стаканчик, куда наливается исследуемая жидкость. Луч света, направленный вдоль поверхности раздела жидкость - призма, не искажается, поэтому угол падения этого луча равен точно 90°, что определяет большую точность приборов этого типа.

Погружными рефрактометрами называются приборы, измерительная призма которых погружается в стаканчик с исследуемой жидкостью. В таких рефрактометрах отсутствует осветительная призма и срез измерительной призмы контактирует непосредственно с исследуемой жидкостью. Современные рефрактометры обладают точностью до, а при пользовании специальными методами рефрактометрии точность может быть увеличена в 10-1000 раз.

Отечественная промышленность выпускает различные рефрактометры, в том числе рефрактометр лабораторный универсальный (РЛУ), рефрактометр лабораторный, рефрактометр лабораторный прецизионный, рефрактометры ИРФ-22 и ИРФ-23.

2) Рефрактометр ИРФ-23 предназначается для определения показателей преломления жидких и твердых тел в интервале 1,33-1,78, с точностью до 1Ч Рефрактометр ИРФ-23 является наиболее сложным, поэтому ниже приводится его описание.

Оптическая часть прибора состоит из измерительной призмы, отсчетной системы, зрительной трубы и системы для освещения исследуемого объекта. В отсчетную систему включен лимб с защитным стеклом, освещаемый через конденсор, светофильтр с лампой накаливания, отсчетный микроскоп, состоящий из объектива, отражательных призм и окуляра. В фокальной плоскости окуляра помещена спиральная шкала красного цвета с индексом. Отсчетное устройство предназначено для точного отсчета угла поворота зрительной трубы по лимбу. Лимб закрыт кожухом. Цена деления шкалы лимба 1°. Грубый поворот зрительной трубы производится рукой, точный - микрометрическим винтом. Окуляр трубы имеет компенсаторную наводку по остроте зрения.

Зрительная труба состоит из объектива, отражательной призмы, перекрестия, осветительной призмы и окуляра. Зрительная труба может работать по принципу автоколлиматора, при этом для подсветки перекрестия используется свет лампы, отраженный двумя отражательными призмами и собирательной линзой.

Освещение объекта может производиться светом разрядных трубок или натровой лампой.

При точных измерениях температуру измерительной призмы и исследуемой жидкости необходимо поддерживать постоянной в пределах ±0,5°. Для этой цели на призменной камере имеются два штуцера, на которые надеваются резиновые шланги, соединяемые с ультратермостатом. Фирма Карл Цейсс (ГДР) выпускает многочисленные модели рефрактометров, в том числе рефрактометры Аббе, погружные, для работы в полевых условиях (ручные). Одна из последних моделей (модель П) рефрактометра Аббе принципиально не отличается от отечественного рефрактометра РЛУ.

Погружной рефрактометр фирмы Цейсс, комплектуется термопризмами, позволяющими проводить исследования при относительно высоких температурах (до 50°С). Важным преимуществом термопризм является также возможность использования малых количеств вещества (в среднем 0,04 мл) и исследования летучих веществ. Кроме указанной термопризмы, к прибору прилагается проточная призма, позволяющая производить исследование непрерывно текущих жидкостей, а также веществ, разлагающихся на воздухе.

Проточная призма состоит из погружной призмы и соответствующего проточного корпуса, устанавливаемого на рефрактометре. При необходимости терморегулирования корпус проточной призмы может присоединяться к термостату, для чего на ней имеются штуцеры.

Определенный интерес представляет полевой (ручной) рефрактометр этой фирмы.

Прибор предназначен для работы непосредственно на полях, в садах и виноградниках и служит для определения содержания сахаристых веществ в корнеплодах (сахарная свекла), ягодах, винограде.

В укладке, помимо рефрактометра, имеется: приспособление для взятия пробы, щипцы-пресс для выжимания небольшого количества сока. В основу определения сахаристости положена закономерная связь между содержанием сахаристого вещества в соке и его светопреломлением. Одну-две капли сока наносят на призму рефрактометра, накрывают крышкой и смотрят против света в окуляр, где видна шкала, верхняя часть которой темнее нижней. Линия раздела, совпадающая с определенным показателем на шкале, соответствует величине содержания сахаристых веществ в соке. Прибор позволяет производить определение с точностью 0,2%.

3) Рефрактометр ИРФ-454 Б2М

Рефрактометр ИРФ-454Б2М предназначен для измерения показателя преломления и средней дисперсии неагрессивных жидкостей и твердых тел.

Рефрактометр ИРФ-454 Б2М обладает рядом достоинств:

Быстротой измерения;

Простотой обслуживания;

Минимальным расходом исследуемого вещества, что особенно важно при работе с дорогостоящими материалами.

Рефрактометр ИРФ-454 Б2М применяется:

1. В медицинских учреждениях: для определения белка в моче, сыворотке крови, плотности мочи, анализ мозговой и суставной жидкости, плотности субретинальной и других жидкостей глаза. Использование рефрактометра позволяет значительно сократить затраты времени при массовых обследованиях пациентов.

2. В фармацевтической промышленности: рефрактометр ИРФ-454б2м может применяться для исследования водных растворов различных лекарственных препаратов: кальция хлорида (0% и 20%); новокаина (0,5%, 1%, 2%, 10%, 20%, 40%); эфедрина (5%); глюкозы (5%, 25%, 40%); магния сульфата (25%); натрия хлорида (10%); кордиамина и т.д.

3. В пишевой промышленности:

на сахарных и хлебных заводах, кондитерских фабриках для анализа продуктов и сырья, полуфабрикатов, кулинарных и мучных изделий рефрактометр ИРФ-454 б2м определяет влажность меда (до 20 %)

для определения доли сухих веществ в различных суслах (ГОСТ 5900-73), "промочке", сахароаграровом сиропе, сиропе для мармелада, зефира, кремов и пряников, "тиражки" для пряников;

для определение массовой доли растворимых сухих веществ по сахарозе (BRIX) в продуктах переработки плодов и овощей, для определения процентного содержания жира в твердых продуктах питания (пряники, вафли или хлебобулочных изделий) концентрации солей.

4. При обслуживании техники рефрактометр ИРФ-454 Б2М применяется для определения с большей точностью объемной концентрации противокристаллизационной жидкости "ИМ", которая добавляется в авиационное топливо в количестве от 0,1 до 0,3%. Дальнейшая обработка результатов ведется согласно "Методическим рекомендациям по анализу качества ГСМ в гражданской авиации" Ч. II стр.159. Опыт использования рефрактометров показал, что эти приборы значительно сокращаются время и повышают достоверность получения анализов по процентному содержанию жидкости "ИМ" в авиационном топливе.

4) Рефрактометр АЛР-3

Автоматический лабораторный рефрактометр АЛР-3 с микропроцессорным управлением предназначен для исследования концентрации широкого диапазона жидких сред как низкой, так и высокой вязкости, независимо от прозрачности и цвета.

Прибор автоматически измеряет коэффициент преломления образца раствора, вычисляет его концентрацию и представляет результат на цифровом ЖК-индикаторе. Рефрактометр имеет стандартную калибровку по концентрации сахара в воде (шкала Брикс), но может быть откалиброван на концентрацию любых растворов по желанию заказчика с записью в память соответствующих шкал.

Рефрактометр АЛР-3 измеряет температуру исследуемого раствора и производит автоматическую компенсацию ее влияния на результат измерений.

Рефрактометрические детекторы в отличие от фотометрических детекторов, реагирующих только на вещества, поглощающие свет в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной области спектра, рефрактометрические детекторы являются универсальными. Они особенно полезны, когда вещества не имеют интенсивного поглощения в УФ свете, не флуоресцируют и не обладают электрохимической активностью. Их принцип действия основан на дифференциальном измерении показателя преломления чистого растворителя и раствора анализируемого вещества в этом растворителе. Вклад растворенного вещества в изменение показателя преломления растворителя пропорционален объемной концентрации этого вещества, причем растворитель также является детектируемым веществом, так как имеет определенный показатель преломления.

Данные детекторы обладает средней чувствительностью, их показания в сильной степени зависят от колебаний параметров, влияющих на состав подвижной фазы, таких как давление, температура и концентрация анализируемого вещества. Поэтому рефрактометрический детектор мало пригоден для градиентной хроматографии. Требуется кропотливый подбор системы растворителей, имеющих близкие показатели преломления. Только при этом становится возможным осуществить градиентное элюирование в определенных пределах концентрации смеси растворителей. Чувствительность детектора к изменениям температуры составляет для разных растворителей от 5Ч10-4 до 5Ч10-5 единиц показателя преломления на 1°С. Что касается чувствительности к давлению, она составляет 1Ч10-4 - 5Ч10-4 единиц показателя преломления на 1 МПа.

Чувствительность детектора к температуре обусловливает специальные меры по стабилизации температуры самого детектора и подвижной фазы при входе в детектор. В этом случае применение более длинных соединительных трубок на входе в детектор, действующих как теплообменники, приводит к высокому экстраколоночному расширению пиков и снижает достигнутую в колонке эффективность разделения. В хроматографе, оснащенном рефрактометрическим детектором, с целью стабилизации потока элюента и параметров удерживания сорбатов в колонке желательно применять термостатирование колонки и детектора. Для реализации максимальной чувствительности детектора на уровне 10-8 единиц показателя преломления точность термостатирования должна быть не более ±0.01°С. При хорошем термостатировании детектор мало чувствителен к изменениям расхода подвижной фазы. Он прост конструктивно, удобен в работе, недеструктивен и дает высокую воспроизводимость показаний. Недостатком детектора является его нечувствительность к веществам, имеющим показатель преломления, одинаковый с растворителем.

Работа большинства современных рефрактометрических детекторов основана на трех различных принципах измерения сигнала: отклонении, отражении и интерференции.

Метод, основанный на законе отражения света (закон Френеля), согласно которому интенсивность отраженного света, падающего на поверхность границы раздела жидкости и стекла, пропорциональна углу падения и разности показателей преломления двух сред. Преимуществом детекторов, работающих на этом принципе, является меньший объем ячеек (< 3 мкл), в связи с чем они могут работать при небольших расходах элюента и с высокоэффективными колонками. Однако чувствительность таких детекторов в 50-100 раз ниже чувствительности других типов рефрактометрических детекторов, что, кстати, делает их более пригодными для градиентного элюирования. Так как детектирование происходит на границе раздела жидкости и стекла, для получения стабильной работы детектора необходимо следить за чистотой стекла.

Детектор френелевского типа включает в себя источник света, конденсор, дифференциальную ячейку стеклянные стержни, линзу и фотоприемник. В его состав входят также теплообменники и диафрагма для регулирования силы светового потока. Источник света, снабженный инфракрасным блокирующим фильтром, предназначен для создания светового потока в видимой части спектра. Конденсор предназначен для формирования плоского пучка света, падающего на ячейку. Ячейка рефрактометра изготовлена из нержавеющей стали, герметизируется защитными стеклами, призмой и тефлоновыми прокладками. Стеклянные стержни и линза фокусируют прошедшие через ячейки световые потоки на светочувствительные элементы фотоприемника. Фокусировка позволяет устранить перекрывание световых потоков, которое может привести к дифференцированию хроматографических пиков.

Работа рефрактометрического детектора третьего типа основана на интерферометрическом принципе сдвига. Лучи света от источника видимой области спектра разделяются делителем на две части, фокусируются линзой и проходят через рабочую и сравнительную ячейки объемом 5 мкл. Лучи света затем объединяются с помощью другой линзы и делителя и попадают на чувствительный элемент. Различие показателей преломления рабочего и сравнительного потока элюента приводит к разнице в длине оптического пути, которая измеряется интерферометрическим детектором как изменение длин волн света. Показания этого типа детектора имеют достаточно широкий диапазон линейности, а чувствительность в 10 раз выше, чем для других рефрактометрических детекторов. При оптимальных рабочих условиях возможно детектирование около 3 мкг/мл растворенного вещества. Детектор фиксирует любой тип анализируемых веществ, не зависимо от структуры, молекулярной массы и других физико-химических свойств. Предел обнаружения для лучших рефрактометрических детекторов достигает 108 единиц показателя преломления. Однако уровень шума в этих детекторах на 2 порядка выше шума УФ детектора. Они оптимальны для применения, когда нет необходимости в высокой чувствительности, например в препаративной ЖХ.

Рисунок 3 - 1. Сахароза 2. Глюкоза 3. Фруктоза 4. Сорбит Хроматограмма яблочного сока. Колонка: Rezex RCM-Monosaccharide 300х7,8 мм 8 мкм, защитная колонка: SecurityGuard Carbo-Ca2+ 4х3 мм, режим разделения: изократический, подвижная фаза: вода, расход: 0,6 мл/мин, температура колонки: 85°С, объем пробы: 20 мкл, детектор: рефрактометрический.

Схема используемого в работе рефрактометра для определения показателя преломления жидких веществ представлена на рисунке 1.

К работе с рефрактометром допускаются лица, усвоившие необходимый инструктаж. Порядок работы на приборе включает:

1. Установку нуль-пункта рефрактометра по дистиллированной воде. Граница светотени должна находиться на делении 1,33299. Для установки нуль-пункта надо:

Промыть камеру 6 дистиллированной водой и насухо вытереть льняной салфеткой;

Оплавленным концом стеклянной палочки нанести на плоскость измерительной призмы одну-две капли дистиллированной воды и закрыть крышку камеру 6;

Закрыть заслонку 7 и откинуть зеркало;

Вращением маховика 2 границу светотени установить в поле зрения окуляра 4;

Вращением маховика 5 установить резкость границ светотени;

Вращением маховика 2 установить границу светотени точно на перекрестие и по шкале показателей преломления снять отсчет.

2. Измерение показателя преломления исследуемого образца проводят аналогично измерению показателя преломления дистиллированной воды при установке нуль-пункта. После совмещения границы светотени с перекрестием сетки производят отсчет по шкале показателей преломления. Измерение необходимо проводить 3 раза. Среднее арифметическое трех обсчетов является конечным результатом измерений.

3. После проведения измерений протереть камеру, промыть, досуха вытереть. Плавно закрыть крышку камеры.

    корпус; 2 - маховик; 3 - заглушка; 4- окуляр; 5 - маховик; 6 - камера осветительной призмы; 7 - заслонка; 8 - осветитель; 9 - термометр; 10 - блок питания; 11 - оправа измерительной призмы; 12 – упаковка

Рисунок 1 − Рефрактометр ИРФ-454 Б2М

Порядок выполнения работы

1. Изучить порядок выполнения эксперимента и тщательно ознакомиться с правилами работы на рефрактометре и аналитических весах.

2. Получить допуск к работе и задание на выполнение эксперимента.

3. Определить показатель преломления жидких органических веществ на рефрактометре.

4. Определить плотность вещества с помощью пикнометра.

Для этого определить массу пустого пикнометра g 0 , массу пикнометра с исследуемой жидкостью g в-ва и массу пикнометра с жидкостью известной плотности, в данном случае с водой
.

6. Определив рефракцию, плотность и показатель преломления вещества экспериментально, сравнить полученные значения с табличными, используя при этом визуальную информацию о состоянии вещества (цвет, запах) и познания в области органической химии. Сделать предварительные выводы о структуре вещества, выписывая из справочника вещества, близкие по значениям указанных параметров.

7. Вычислить по правилу аддитивности рефракцию веществ и определить его структуру окончательно.

8. Полученные результаты оформить в виде таблиц 1, 2, 3.

9. Привести рабочее место в порядок и приступить к оформлению отчета.

Таблица 1 - Результаты определения показателя преломления п и плотности d в-ва

Показатель

преломления, п

Результаты определение плотности раствора

Результаты трех измерений

п ср

g 0 , г

g в-ва , г

, г

, г/мл

d в-ва , г/мл

Таблица 2 - Результаты предварительного определения структуры вещества (по справочным данным) с близкими значениями п и d в-ва

Таблица 3 - Определение рефракции вещества R M

В данной работе используется рефрактометр Аббе, действие которого основано на измерении предельного угла преломления. Оптическая схема рефрактометра приведена на рис. 4. Исследуемый раствор помещают между плоскостями двух призм - осветительной 3 и измерительной 4 , изготовленных из стекла с большим показателем преломления (n = 1.9 ). Большой показатель преломления измерительной призмы позволяет сохранять условиеn p < n ст для большого диапазона плотностей измеряемых жидкостей. Шкала прибора проградуирована до значения n p =1.7 .От источника 1 пучок света направляется конденсором 2 на входную грань осветительной призмы. Пройдя осветительную призму 3, свет падает на матовую гипотенузную грань АВ данной призмы, граничащую с тонким слоем исследуемой жидкости. Матовая поверхность имеет неровности, размеры которых составляют несколько длин волн. Свет рассеивается на этих неровностях по всей поверхности и, пройдя через тонкий слой раствора, падает на границу раздела “раствор-стекло” под всевозможными углами падения, т.е. угол падения изменяется в пределах от 0 0 до 90 0 .

На зеркальной гипотенузной граниCD измерительной призмы 4 свет преломляется (размеры неровностей на этой грани меньше длины волны). Вследствие того, чтоn p < n ст , угол преломления изменяется в пределах отнуля до γ пр . Под угламиγ > γ пр излучение не наблюдается. Таким образом, при угле преломления, равном γ пр , возникает граница свет – тень. Величина n p определяется из соотношения sin γ пр = n p / n ст , где величина n ст известна.

Ход лучей света при выходе его из измерительной призмы легко учитывается при градуировке прибора т. к. преломление света происходит на границе “стекло-воздух”, причем показатели преломления обеих сред известны. Угол преломления света на этой границе не влияет на точность измеренияn p .

Благодаря засветке всего слоя раствора граница света и тени наблюдается достаточно резко. Поэтому, настраивая прибор к работе, свет от осветителя нужно направить на призму так, чтобы он равномерно осветил всю поверхность грани АВ рассеивающей призмы. Для определения угла, под которым выходят лучи из измерительной призмы, используется зрительная труба, образованная объективом 6 и окуляром 9, свет в которую поступает через систему призм прямого зрения 5 . При этом используется то свойство зрительной трубы, что лучи, идущие к ней параллельно её оси, собираются в заднем фокусе, где помещена прозрачная пластинка 7 с нанесенным на ней перекрестием сетки. Перекрестие точно совпадает с фокусом.

Рис. 4. Ход лучей в рефрактометре при измерении показателя преломления методом скользящего луча.

Оптическая схема прибора: 1-источник света, 2-конденсор, 3-осветительная призма, 4-измерительная призма, 5-призма прямого зрения, 6-объектив зрительной трубы, 7-сетка с перекрестием, 8-шкала, 9-окуляр зрительной трубы, 10-поле зрения окуляра.

Призмы прямого зрения и зрительная труба жёстко связаны между собой и могут поворачиваться относительно измерительной призмы. Угол поворота измеряется по неподвижной шкале 8, расположенной в общей фокальной плоскости объектива и окуляра. Шкала проградуирована в значениях показателя преломления исследуемого раствора на основании формулы (6). Осуществляя поворот зрительной трубы, можно установить её ось параллельно лучам, преломившимся на граниCD под предельным углом γ пр . При этом в поле зрения окуляра будут наблюдаться светлая и тёмная области, граница между которыми будет совпадать с перекрестием. Светлая область образована лучами, преломлёнными на граниCD под углами, меньшими предельного, а тёмная область возникает из-за отсутствия лучей, идущих под углами, большими предельного. Положение границы света и тени, образованной лучами, преломлёнными под предельным углом, укажет на шкале 8 искомую величину показателя преломления раствора.

Источник света 1 не является монохроматическим. Поэтому вследствие дисперсии как исследуемого вещества, так и материала измерительной призмы, (зависимости их показателей преломления от длины волны света), граница света и тени, наблюдаемая в зрительную трубу, оказывается размытой и окрашенной. Для устранения этого эффекта используются призмы прямого зрения 5 , образующие дисперсионный компенсатор. Призмы рассчитаны так, чтобы лучи с длиной волны λ D = 589,3 нм (среднее значение длины волны натрия) не отклонялись при прохождении через них. При повороте одной призмы относительно другой их суммарная дисперсия изменяется, что позволяет скомпенсировать различие в углах выхода лучей с различными длинами волн из измерительной призмы и направить их в зрительную трубу параллельно лучам с длиной волны λ D . Граница света и тени при этом получается резкой, неокрашенной и даёт значение показателя преломления исследуемого раствора n D на длине волны λ D .

Рефракция - измерение методом преломления. Этот термин был введен в употребление еще в 18 веке Ньютоном. Рефрактометр получил свое название за принцип работы. Принцип рефрактометра - измерять концентрацию растворов и масел через коэффициент преломления света.

Виды устройств

Устройство рефрактометра основано на призме. Сегодня существует несколько видов таких приборов:

  • цифровые;
  • ручные;
  • лабораторные;
  • стационарные промышленные.

Промышленные и лабораторные устройства используются на предприятиях и в исследовательских центрах. Они не отличаются мобильностью, потому что имеют большие габариты. Тяжелые устройства обычно не переносят, их используют на месте. Преимущество такого оборудования - высокая точность показателей.

Цифровые и ручные механические рефрактометры отличаются высокой мобильностью. Они маленькие и легкие, такие приборы можно легко транспортировать. Шкала рефрактометра отображается на ручной механическом приборе. Цифровой рефрактометр показатель преломления отображает в цифрах без шкалы.

Преимущества разных видов устройств

Промышленные и лабораторные рефрактометры имеют одно важное преимущество - они отличаются высокой точностью показателей. Такие приборы используют в лабораториях крупных предприятий. Например, компания, выпускающая СОЖ, тестирует масла, используя лабораторные приборы. Производитель автомобилей может подбирать масла и другие жидкости для машин с помощью промышленного рефрактометра.

Ручные механические и цифровые приборы применяют там, где большое значение имеет мобильность оборудования. Например, в автосервисе лучше использовать один из компактных и простых приборов. Ручной рефрактометр TechLube RB-18 ATC идеально подойдет для таких целей. Шкала рефрактометра довольно точно отобразит концентрацию СОЖ и других жидкостей (в том числе антифризов).

Рефрактометр TechLube RB-18 ATC не имеет элементов питания, он идеален даже для полевых условий. Если нужно быстро измерить концентрацию вещества, рефрактометр показатель преломления отобразит мгновенно. Достаточно нанести немного вещества на линзу. С такой задачей справится даже новичок, который не имеет опыта в проведении подобных измерений. Освоить процедуру измерения можно за несколько минут.

Электронный рефрактометр имеет расширенный функционал - это главное достоинство портативного прибора. Он может отобразить на жидкокристаллическом экране одновременно коэффициент преломления и плотность состава, преобразовав результаты в нужные единицы измерения. Аппарат удобен, но требует больше опыта и ему необходимы элементы питания.

Как устроен прибор

Устройство рефрактометра можно расмотреть на примере простого и практичного аппарата TechLube RB-18 ATC. Главный элемент устройства - призма с высоким показателем преломления. Именно на нее наносят исследуемое вещество, концентрацию которого необходимо установить.

На линзу падает луч, который преломляется под определенным углом. Угол преломления света в линзе, на которую уже нанесено вещество (например, СОЖ) зависит от плотности исследуемого веществ. Свет, преломляясь, попадает на систему линз и отображается на шкале. Коэффициентом преломления называют соотношения между углом вхождения луча и углом преломления в среде.

Принцип рефрактометра используют очень давно, прибор применяется во многих сферах. Он доказал свою эффективность. Устройство рефрактометра со временем было усовершенствовано, так появились цифровые приборы, но работает система по старой схеме.

Показатель преломления может измениться из-за температуры. В отдельных приборах температура вещества сохраняется стабильной благодаря специальной биметаллической пластине. Если температура вещества растет или понижается, пластина реагирует на это. Она корректирует показатели шкалы с учетом изменения температуры вещества. Впрочем, подобная функция нужна в отдельных случаях.

Зачем нужна калибровка прибора

Чтобы шкала рефрактометра показывала точные результаты, необходимо подготовить инструмент к работе и провести процедуру калибровки. Для таких целей используют самую обычную дистиллированную воду. Она нужна для того, чтобы выставить нулевое значение. Известно, что дистиллированная вода никак не влияет на преломление света в линзе - она дает нулевой коэффициент.

Для подготовки прибора надо нанести с помощью пипетки на главную линзу немного дистиллированной воды. Потом прибор закрывают и выставляют нулевое значение, используя калибровочный винт. Когда значение 0,0 выставлено, необходимо очистить специальной тряпочкой линзу. После такой небольшой подготовки можно проводить исследования - рефрактометр показатель преломления будет отображать очень точно.

Описанным выше образом можно настроить ручной рефрактометр TechLube RB-18 ATC. Он очень прост в использовании. После калибровки прибор дает точные значения. Использовать устройство несложно - достаточно повторять те же действия, что и при калибровке, не трогая только калибровочный винт.

На линзу для проведения измерений пипеткой надо нанести вещество, потом необходимо закрыть стекло и подождать около 30 секунд. Когда 30 секунд прошло, можно направить устройство на любой доступный источник света. Это может быть солнце или лампочка - мощность источник не повлияет на значение. Рефрактометр показатель преломления отобразит даже при неярком освещении.

Главное - не трогать в процессе измерений калибровочный винт, иначе придется проводить всю процедуру с нуля. Когда приходится проводить много измерений, используя разные жидкости, стоит почаще калибровать прибор и чистить его. Иначе возможны ошибки в показателях.

Пример простого прибора

Пример простого, но эффективного прибора - TechLube RB-18 ATC. Оптический рефрактометр идеально подойдет для измерения концентрации водосмешиваемых СОЖ. Он имеет систему автоматической температурной компенсации, чем выгодно отличается от многих аналогичных устройств. Если температура тестируемого состава изменится, это не повлияет на показатели рефрактометра.

Прибор гарантирует высокую точность измерений в любых условиях. Устройство можно взять с собой в дорогу, использовать в лаборатории, на предприятии, в автосерисе или гараже. Рефрактометр не займет много места.

Прибор устойчив к механическим повреждениям. Для его калибровки достаточно иметь немного дистиллированной воды. TECHLUBE предлагает скидки при покупке рефрактометров этой серии оптом. Срок службы таких приборов длительный, они надежные и практичные. Долговечность прибору обеспечивается относительно простой конструкцией и высоким качеством сборки.

TechLube RB-18 ATC имеет удобную обрезиненную ручку, которая не скользит в руках. Даже если руки в масле, прибор не выскользнет. Производитель продумал конструкцию рефрактометра до мелочей, учитывая специфику его применения.

Рефрактометр – это оптический инструмент, предназначенный для измерения концентрации растворов, в основе которого лежит явление преломление света.

Рефрактометрия ― это метод исследования веществ, основанный на определении показателя (коэффициента) преломления (рефракции) и некоторых его функций. Рефрактометрия (рефрактометрический метод) применяется для идентификации химических соединений, количественного и структурного анализа, определения физико-химических параметров веществ.

Классификация :

1. Промышленные

2. Лабораторные

3. Портативные цифровые

4. Портативные ручные

Промышленные и лабораторные рефрактометры предназначены для исследования веществ в научных лабораториях и контроля технологических процессов на производстве. Они имеют высокую точность измерений но и сравнительно большие размеры.

Портативные рефрактометры предназначены для оперативного контроля веществ в лаборатории, на производстве или в полевых условиях. В свою очередь, портативные рефрактометры можно классифицировать на цифровые и ручные.

Портативные цифровые рефрактометры обычно имеют жидкокристаллический дисплей, на котором отображается полученные результаты измерений. Чаще всего они также обладают дополнительными опциями, такими как одновременное измерение плотности и коэффициента преломления раствора, преобразование результатов в различные единицы измерения, поддержание температуры образца и прочее.

Ручные (не цифровые) рефрактометры имеют обычно более компактные размеры и не имеют никаких электронных схем и элементов питания (за исключение некоторых моделей с подсветкой), что позволяет их с легкостью использовать для измерений не только на производстве, но и в домашних условиях. Сегодня такие рефрактометры очень популярны, благодаря своей точности, удобству эксплуатации, портативности и невысокой доступной цены.

На чём же основан принцип работы рефрактометра?

Принцип действия рефрактометра основывается на использовании явления рефракции (преломления) светового потока. При переходе луча света из одного вещества в другое он отклоняется от прямолинейного направления на некоторый угол. Соотношение угла вхождения светового луча в вещество и угла преломления его на границе раздела двух сред называется коэффициентом (показателем) преломления.

Строение типичного рефрактометра схематически изображено на рисунке ниже. Основным оптическим элементом рефрактометра является призма, на которую наносится исследуемое вещество. Призма состоит из материала с высоким показателем преломления.

Благодаря этому, падающий свет, проходя через вещество и призму, преломляется под достаточно большим углом. Далее, через систему оптических линз, свет попадает на шкалу рефрактометра (проградуированную окружность). В зависимости от угла преломления луч света оказывается выше или ниже на шкале прибора. Освещенная часть шкалы при этом будет светлой; та часть, на которую луч света не попадает, окажется темной. Величина угла преломления света зависит от состава раствора и его концентрации. Таким образом, по положению границы раздела между светом и тенью можно однозначно определить коэффициент преломления или оптическую плотность исследуемого раствора.


Нужно, однако, иметь ввиду, что показатель преломления вещества также зависит от температуры. Некоторые модели ручных рефрактометров учитывают влияние температуры с помощью функции ATC (Automatic Temperature Compensation System – система автоматической компенсации температуры). Внутри их корпуса находится биметаллическая пластина. Она сжимается или растягивается в зависимости от перепадов температуры. Биметаллическая пластина соединена с оптической системой рефрактометра, плавно передвигая ее при изменениях температуры. Величина сдвигов рассчитана так, что влияние температуры на коэффициент преломления вещества полностью компенсируется. При покупке рефрактометра обязательно обращайте внимание на наличие в нем функции АТС. В случае ее отсутствия, необходимо пользоваться специальными таблицами для пересчета полученных значений в зависимости от температуры окружающей среды.

Проведение измерений

Перед проведением измерений ручной рефрактометр необходимо откалибровать. Для калибровки большинства рефрактометров используется дистиллированная вода. На главную призму с помощью пипетки наносится несколько капель воды, затем закрывается защитное стекло. При этом нужно следить, чтобы вода под защитным стеклом равномерно покрыла поверхность призмы, не оставляя пузырьков воздуха. Далее с помощью калибровочного винта (или в случае с более простыми моделями калибровочной отвёртуи) на шкале прибора выставляется значение 0,0. После калибровки призму нужно аккуратно протереть мягкой тряпочкой (желательно использовать тряпочку для линз очков, её материал не повредит линзу рефрактометра). Теперь рефрактометр готов к измерениям. Если шкала рефрактометра начинается не с нуля (0 это дистиллированная вода), то рефрактометр калибруется по специальному маслу.

Для проведения измерений производятся те же действия, что и при калибровке, но вместо дистиллированной воды на призму прибора наносится исследуемый раствор. Калибровочный винт при этом остается в своем первоначальном положении. После нанесения раствора необходимо подождать 30 секунд для того, чтобы температура раствора сравнялась с температурой прибора. Затем рефрактометр направляют на источник света (дневной свет или лампа накаливания) и снимают показания.

После проведения измерений призму снова нужно протереть мягкой тряпочкой. Ручной рефрактометр нельзя опускать в воду; это может привести к попаданию воды внутрь прибора и затуманиванию шкалы. Не измеряйте рефрактометром жесткие или коррозийные вещества, так как они могут повредить покрытие призмы. Также не измеряйте и очень горячие растворы, так как главная линза может отклеится. Для большинства рефрактометров температурный придел 50С.

Применение рефрактометров

Рефрактометры широко используются в различных областях человеческой деятельности. Ниже перечислены некоторые из наиболее распространённых сфер применения рефрактометров:

В пищевой промышленности:

1. контроль качества ;

2. определение массовой доли растворимых сухих веществ в продуктах переработки плодов и овощей;

В медицине:

1. определение белка в сыворотке крови;

2. определение плотности мочи, субретинальной жидкости глаза;